Поправку на светопоглощение кюветами и одними реактивами получают измерением светопоглощения щелочной смеси (4:1) относительно смеси трибутилфосфатметанол (4:1).
Значение светопоглощения 0,015 соответствует содержанию фенола 10 мг/л, определенному с точностью 65%. [21]
Определение тонкослойной хромотографией. Разделение фенолов.
После экстрагирования и выпаривания эфирного раствора около 20 мкл выпаренного фенольного раствора извлекают небольшим количеством фиксажа, и с помощью микрошприца вместимостью 1 мкл переносят в микромерную колбу, и доводят в ней объем до 100 мкл. Затем из нее переносят 50 мкл раствора на тонкослойную пластинку, на стартовом плане добавлением смеси диоксана с ледяной уксусной кислотой (4:
) выделяют фенолы в свободном состоянии. В качестве проявляющего реактива применяют сульфаниловую кислоту. [21]
В работе используют обработанный с помощью Na 2СОз силикогель в качестве подвижного растворителя - смесь толуола, этанола и ацетона (120: 12:1), а для индикации опрыскивают раствором п-нитроанилина в 1 н растворе НСl, который обесцвечивается под действием NaNO2. Площади пятен измеряют с помощью соответствующей измерительной аппаратуры.
Для определения незначительных концентраций фенола в грунтовых и поверхностных водах фенол сначала концентрируют в активном угле, затем экстрагируют эфиром и после выпаривания эфира извлекают водой. В раствор вносят на кончике шпателя краситель - прочный красный А1, а через 30 минут подкисляют 2н раствором НС1, краситель встряхивают с хлороформом и выпаривают. Для разделения с помощью тонкослойной хроматографии применяют пластинки со щелочным силикогелем, обработанным К2СО3 (активируют при повышенной температуре в течение 2 часов), в качестве растворителя служит смесь дихлорметана, уксусноэтилового эфира и диэтиламина (92:5:3), или хлороформа, уксусноэтилового эфира и метанола (93:5:2) или бензол.
Хлорфенолы разделяют с помощью тонкослойной хромографии на пластинках с силикогелем, активированных в течение 2 часов при 100° С.
В качестве подвижного растворителя служит бензол, индикатором - диазотированная сульфаниловая кислота. [20]
Определение методами газовой хромотографии
Определение при непосредственном введении пробы в хромотограф стандартным методом ASTM 2580. В методе ASTM D 2580 подробно описано газо-хромотографическое определение фенолов (фенол, крезолы, моно - и дихлорфенолы) при непосредственном введении пробы воды в хромотограф без предварительного разделения и концентрирования.
Предельно обнаруживаемая концентрация - 1 мг/л.
Проба воды, непосредственно вводимая в газовый хромотограф, не должна содержать нерастворенных частиц, чтобы они не закупорили иглу шприца. Анализируемая вода не должна содержать мешающих компонентов нефенольной природы с таким же, как у фенолов временем удерживания, в противном случае необходима предварительная обработка пробы. Побочные изображения от предыдущих определений лучше всего удаляются опрыскиванием 3 мкл воды при работе в режиме самой высокой чувствительности самописца.
Аппаратура для газовой хроматографии. Рабочая температура 2 ± 0,2°С, пламенно-ионизационный детектор; шприц вместимостью 10 мкл; самописец с диапазоном шкалы 1 мВ и временем движения каретки 1 с, скорость движения бумаги 30 см/ч. Колонки из нержавеющей стали - внутренний диаметр 3 мм - трех видов с различными наполнителями: колонка 1. хромосорб W, 60-80 мм, промытый кислотой и обработанный гексаметилдилазаном, с 20% карбовакса 20 м в терефталевой кислоте; длина колонки 3 м; колонка 2. хромосорб W, 70-80 мм, промытый кислотой с 5% свободной жирной кислоты; длина колонки 1,5 м; колонка 3. хромосорб Т, 60-80 мм, пропитанный 10% свободной жирной кислоты (препарат - тефлон, Т пл.327° С); длина колонки 3 м.
Экология Урала
В мире есть природные ресурсы, необходимые человечеству, как воздух. Но
нет, пожалуй, такого ресурса, кроме самого воздуха, отсутствие которого
становилось бы неразрешимой проблемой для человека уже менее чем через минуту,
не существует.
Воздух нужен для жизни подав ...