Методы количественного определения фенола и формальдегида

Реакция фенола с 4-аминоантипирином протекает по схеме:

Предлагается два варианта метода: с экстракцией продукта реакции хлороформом, для определения очень малых концентраций фенолов, и без экстракции продукта реакции, для определения относительно больших концентраций фенолов.

Минимальное количество фенолов, определяемое первым вариантом метода, если экстракцию проводят 25 мл хлороформа и для измерения оптической плотности применяют кюветы с толщиной слоя 5 см, равно 0,5 мкг; при анализе 500 мл пробы это составляет I мкг/л. Минимальное количество фенолов, определяемых вторым вариантом метода, 1 мг/л. Без предварительного разбавления можно определять до 50 мг/л.

Предварительную отгонку летучих фенолов в обоих вариантах проводят одинаково.

Реактивы. Сульфат меди, раствор. Растворяют 100 г СuS04 ∙ 5Н20 в дистиллированной воде и разбавляют до 1 л. Фосфорная кислота, концентрированную (85% -ную) фосфорную кислоту разбавляют в отношении 1: 9. Стандартный раствор фенола. Основной раствор. В свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде растворяют 1,00 г фенола чда и разбавляют такой же водой до 1000 мл.

Рабочий раствор I. Разбавляют 10,0 мл основного стандартного раствора до 1000 мл свежекипяченной дистиллированной водой; 1 мл полученного раствора содержит 10,0 мкг фенола. Раствор надо приготовлять в день выполнения анализа.

Рабочий раствор II. Разбавляют 50,0 мл рабочего стандартного раствора I до 500 мл свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой; I мл полученного раствора содержит 1 мкг фенола. Этот раствор надо приготовлять не ранее, чем за 2 ч до начала анализа. Гексацианоферрат (III) калия, 8% -ный раствор. Растворяют 8 г Кз [Fе (СN) 6] чда в дистиллированной воде и разбавляют до 100 мл. Раствор пригоден только одну неделю.

Персульфат аммония, 20% -ный раствор, нейтрализованный концентрированным раствором аммиака по лакмусовой бумаге.

Буферный раствор, рН = 10,0. Растворяют 12,5 г хлорида аммония в 100 мл 25% -ного раствора аммиака. Хлороформ чда.4-Аминоантипирин, 2% -ный водный раствор.

Ход определения. Определение малых концентраций (экстракция хлороформом). Аликвотную часть дистиллята (или весь дистиллят, если содержание в нем фенола не превышает 50 мкг) разбавляют до 500 мл и переносят в стакан вместимостью 1 л. В другой стакан наливают 500 мл дистиллированной воды для холостого опыта. Не следует брать аликвотной части менее 50 мл (отвечающей максимальной концентрации 1 мг/л).

В оба стакана приливают по 5 мл буферного раствора. Смеси переносят в делительную воронку емкостью 1 л, прибавляют 3,00 мл раствора 4-аминоантипирина, перемешивают, добавляют 3 мл раствора гексацианоферрата (III) калия или персульфата аммония, снова перемешивают и оставляют на 3 мин, после чего сразу экстрагируют 25 мл хлороформа. Взбалтывают раз десять, дают хлороформу отделиться, потом снова взбалтывают столько же раз и дают хлороформу собраться внизу воронки. Хлороформный экстракт фильтруют через бумажный фильтр или через воронку с фильтрующим стеклянным слоем, поместив в нее 5 г обезвоженного сульфата натрия, собирая фильтрат в кювету с толщиной слоя 5 см.

Еще статьи

Применение нанотехнологий для защиты окружающей среды
В настоящее время наноразмерные материалы находят себе применение во многих областях современной науки и техники. Такой класс материалов проявляет принципиально новые свойства, что позволяет создавать новые и более эффективные устройства [1]. Разумеется, разнообразие с ...