Методы количественного определения фенола и формальдегида

Бромометрическое определение фенола

Сущность метода. В анализируемый раствор вводят бромид-броматную смесь, которая в кислой среде выделяет свободный бром:

ВгО3¯ + 5Br¯ + 6Н+ ↔ ЗВг2+ ЗН20

Бромид-броматную смесь прибавляют в избытке. Обазующийся в растворе бром реагирует с фенолом по уравнению:

С6Н5ОН 4Вг2 ↔ 4Н+ + 4Вг¯ + С6Н2Вг3ОВг

Когда затем к раствору прибавляют иодид калия, непрореагировавший бром вытесняет иод из иодида калия и, кроме того, 2 эквивалента йода выделяются под действием одной молекулы С6Н2Вг3ОВг:

С6НгВг3ОВг + Н+ + 2I¯ ↔ С6Н2Вг3ОН + I2 + Br¯

Таким образом, в результате этих двух реакций каждый эквиалент фенола связывает 6 эквивалентов брома. Зная количество брома, введенного в раствор, и определяя количество выделившегося иода, вычисляют, сколько брома вступило в реакцию с фенолом, а отсюда и содержание фенола в пробе. Аналогично фенолу С6Н5ОН ведут себя и другие перечисленные выше фенолы. Следовательно, в результате анализа находят суммарное содержание фенолов, отогнанных с водяным паром. [15]

Реактивы: сульфат меди CuS0 ∙ 5H20 (10% -ный раствор), серная кислота (разбавленный 1: 3 раствор), бромид-броматная смесь (растворяют 1,67 г бромата калия и 6 г бромида калия в 1 л дистиллированной воды), иодид калия, тиосульфат натрия (0,05 н. раствор), крахмал (0,5% -ный раствор).

Ход определения. Предварительная обработка сточной воды. К 100 мл анализируемой воды прибавляют 10 - 15 мл сульфата меди (для осаждения сульфидов), подкисляют серной кислотой, вводя 3 - 5 мл ее избытка (если добавление сульфата меди вызвало образование осадка гидроксида меди, последний при подкислении должен полностью раствориться), и ведут перегонку в приборе до тех пор, пока в перегонной колбе не останется очень небольшой объем (30 - 40 мл) жидкости. К остатку приливают 100 мл дистиллированной воды и продолжают перегонку, собирая дистиллят в тот же приемник. Для проверки на полноту отгона рекомендуется набрать в пробирку несколько капель выходящей из холодильника жидкости и испытать на присутствие в ней фенолов, добавив 4-аминоантнпирин. Дистиллят переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и отбирают аликвотную часть для бромирования. [16]

Бромирование фенолов и иодиметрическое титрование. Отобрав 25 - 50 мл полученного дистиллята, переносят его в коническую колбу вместимостью 300 - 500 мл, снабженную притертой пробкой, прибавляют 25 мл бромид-броматной смеси и 10 мл серной кислоты, закрывают колбу пробкой и оставляют на 0,5 ч. Затем прибавляют 1 г сухого иодида калия, снова закрывают колбу притертой пробкой и через 5 мин титруют выделившийся иод раствором тиосульфата натрия, прибавляя к концу титрования раствор крахмала.

В другую такую же колбу наливают дистиллированную воду в таком же объеме, в каком был взят дистиллят для титрования, прибавляют такие же количества бромид-броматной смеси, серной кислоты и иодида калия и через 5 мин титруют тиосульфатом. [17]

Определение с применением 4-аминоантипнрина

Сущность метода. Метод основан на образовании окрашенных соединений фенола, его производных и гомологов с 4-аминоантипирином в присутствии гексацианоферрата (Ш) или персульфата аммония при рН = 10,0 ± 0,2.

Перейти на страницу: 1 2 3 4 5 6

Еще статьи

Загрязнение атмосферного воздуха в зонах влияния нефтедобычи и его воздействие на здоровье человека
В современном мире практически любые масштабные действия людей негативно сказываются на состоянии окружающих атмосферы, почвы и воды, чем в итоге люди вредят сами себе, увеличивая риск развития различных заболеваний. Давно известно, что нефтедобыча наносит огромный вре ...