Методы количественного определения фенола и формальдегида

Бромометрическое определение фенола

Сущность метода. В анализируемый раствор вводят бромид-броматную смесь, которая в кислой среде выделяет свободный бром:

ВгО3¯ + 5Br¯ + 6Н+ ↔ ЗВг2+ ЗН20

Бромид-броматную смесь прибавляют в избытке. Обазующийся в растворе бром реагирует с фенолом по уравнению:

С6Н5ОН 4Вг2 ↔ 4Н+ + 4Вг¯ + С6Н2Вг3ОВг

Когда затем к раствору прибавляют иодид калия, непрореагировавший бром вытесняет иод из иодида калия и, кроме того, 2 эквивалента йода выделяются под действием одной молекулы С6Н2Вг3ОВг:

С6НгВг3ОВг + Н+ + 2I¯ ↔ С6Н2Вг3ОН + I2 + Br¯

Таким образом, в результате этих двух реакций каждый эквиалент фенола связывает 6 эквивалентов брома. Зная количество брома, введенного в раствор, и определяя количество выделившегося иода, вычисляют, сколько брома вступило в реакцию с фенолом, а отсюда и содержание фенола в пробе. Аналогично фенолу С6Н5ОН ведут себя и другие перечисленные выше фенолы. Следовательно, в результате анализа находят суммарное содержание фенолов, отогнанных с водяным паром. [15]

Реактивы: сульфат меди CuS0 ∙ 5H20 (10% -ный раствор), серная кислота (разбавленный 1: 3 раствор), бромид-броматная смесь (растворяют 1,67 г бромата калия и 6 г бромида калия в 1 л дистиллированной воды), иодид калия, тиосульфат натрия (0,05 н. раствор), крахмал (0,5% -ный раствор).

Ход определения. Предварительная обработка сточной воды. К 100 мл анализируемой воды прибавляют 10 - 15 мл сульфата меди (для осаждения сульфидов), подкисляют серной кислотой, вводя 3 - 5 мл ее избытка (если добавление сульфата меди вызвало образование осадка гидроксида меди, последний при подкислении должен полностью раствориться), и ведут перегонку в приборе до тех пор, пока в перегонной колбе не останется очень небольшой объем (30 - 40 мл) жидкости. К остатку приливают 100 мл дистиллированной воды и продолжают перегонку, собирая дистиллят в тот же приемник. Для проверки на полноту отгона рекомендуется набрать в пробирку несколько капель выходящей из холодильника жидкости и испытать на присутствие в ней фенолов, добавив 4-аминоантнпирин. Дистиллят переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и отбирают аликвотную часть для бромирования. [16]

Бромирование фенолов и иодиметрическое титрование. Отобрав 25 - 50 мл полученного дистиллята, переносят его в коническую колбу вместимостью 300 - 500 мл, снабженную притертой пробкой, прибавляют 25 мл бромид-броматной смеси и 10 мл серной кислоты, закрывают колбу пробкой и оставляют на 0,5 ч. Затем прибавляют 1 г сухого иодида калия, снова закрывают колбу притертой пробкой и через 5 мин титруют выделившийся иод раствором тиосульфата натрия, прибавляя к концу титрования раствор крахмала.

В другую такую же колбу наливают дистиллированную воду в таком же объеме, в каком был взят дистиллят для титрования, прибавляют такие же количества бромид-броматной смеси, серной кислоты и иодида калия и через 5 мин титруют тиосульфатом. [17]

Определение с применением 4-аминоантипнрина

Сущность метода. Метод основан на образовании окрашенных соединений фенола, его производных и гомологов с 4-аминоантипирином в присутствии гексацианоферрата (Ш) или персульфата аммония при рН = 10,0 ± 0,2.

Перейти на страницу: 1 2 3 4 5 6

Еще статьи

Влияние солей тяжелых металлов на некоторых пресноводных гидробионтов
Еще более полувека назад, когда масштабы промышленного производства отличались от современных, В.И. Вернадский обратил внимание на человеческое общество, как на мощную «геологическую силу» планеты [Вернадский, 1989]. В настоящий момент, стремительно нарастающая геохим ...