Измеряют оптическую плотность по отношению к раствору холостого опыта при λ = 460 нм. Содержание фенола находят по калибровочному графику. [18]
Фотометрическое определение с
применением реактива Гиббса.
К 300 мл пробы, содержащей не более 0,1 мг/л фенола, добавляют 15 мл боратного буферного раствора, приводя этим рН к значению 9,4 ±0,2. К полученному раствору добавляют 5 мл реактива Гиббса и оставляют на 6-24 часа, после чего образовавшийся краситель извлекают, встряхивая раствор с 75 мл фенола и измеряют остаточную плотность при 670 нм.
Реактивы. Воротный буферный раствор. Растворяют 3,1 г Н3ВОз и 3,5 г КС1 в 32 мл 0,1 н раствора NaOH и разбавляют водой до 1 л., % мл полученного раствора разбавляют до 100 мл. Полученный раствор имеет рН 9,4 ±0,2.
Реактив Гиббса. Растворяют 0,2 г 2,6 - дибромхинон-4-хлорамида в 50 мл 95% этилового спирта. Раствор может сохраняться в течение недели. Отбирают 4,5 мл этого раствора и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Такой разбавленный раствор сохраняется только около 30 минут. [19]
Колориметрическое определение с применением реактива Фомина-Дениса
К 100 мл дистиллята, содержащего 0,1-2 мг/л фенола, добавляют 10 мл насыщенного на холоде раствора соды и 2 мл реактива Фомина-Дениса. Через 1 час синюю окраску раствора сравнивают с окраской одновременно приготовленного искусственного эталонного раствора.
Реактив Фомина-Дениса. К 100 г вольфромата натрия, растворенного в 750 мл воды, добавляют раствор 50 мл 85% фосфорной кислоты. Кипятят в течение 2 часов с обратным холодильником, добавляют раствор 50 мг ацетата уронила в 50 мл воды и все разбавляют до 1 л. Через 8 дней раствор пригоден к употреблению. Сохранять его надо в склянках из коричневого стекла. Данная реакция на фенол не специфична; ту же реакцию дают и сульфитноцеллюлозные щелока.
Определение нитрированием
К 100 мл пробы добавляют 19 мл 65% азотной кислоты (S 1,14)
и кипятят с обратным холодильником. По охлаждении к раствору добавляют 20 мл 25% раствора аммиака и измеряют оптическую плотность окрашенного в желтый цвет раствора при 420 нм. [20]
Определение дифференциальным спектрофотометрическим методом в УФ-спектре
В УФ-спектре фенол и его гомологи обладают значительно большим светопоглощением в щелочном растворе, чем кислом.
Ход определения. К 900 мл пробы добавляют раствор КОН до рН = 12, затем - 10 г NaCl и взбалтывают 30 минут с 10 мл CCl4. Водно-щелочной слой отделяют, фильтруя его, если это необходимо, доводят его рН до 5 добавлением НС1 и встряхивают с 10 мл трибутилфосфата в течение 30 минут. Переносят 4 мл органического слоя в меньшую колбу вместимостью 5 мл и подщелачивают добавлением 1 мл 0,1 н раствора гидроокиси тетрабутиламмония в метаноле. Измеряют светопоглощение при 301 нм в кварцевой кювете с толщиной слоя 1 см. В качестве сравнительного раствора служит вторая порция раствора трибутилфосфатного экстракта объемом 4 мл, к которой добавляют 1 мл метанола, но не добавляют щелочи.
Если светопоглощение превышает значение 0,8, оба раствора разбавляют смесью 4 объемов трибутилфосфата и 1 объема 0, 1 н четвертичного основания в метаноле, а кислый раствор - смесью трибутилфосфата с метанолом в отношении 4:1.
Загрязнения каскада Днепровских водохранилищ
Для оценки природных вод существуют определенные показатели,
главными среди которых являются гигиенические ПДК(предельно допустимые
концентрации). Их соблюдение обеспечивает хорошее состояние здоровья населения.
Они также являются критериями оценки эффективности меропр ...