Методы количественного определения фенола и формальдегида

Измеряют оптическую плотность по отношению к раствору холостого опыта при λ = 460 нм. Содержание фенола находят по калибровочному графику. [18]

Фотометрическое определение с

применением реактива Гиббса.

К 300 мл пробы, содержащей не более 0,1 мг/л фенола, добавляют 15 мл боратного буферного раствора, приводя этим рН к значению 9,4 ±0,2. К полученному раствору добавляют 5 мл реактива Гиббса и оставляют на 6-24 часа, после чего образовавшийся краситель извлекают, встряхивая раствор с 75 мл фенола и измеряют остаточную плотность при 670 нм.

Реактивы. Воротный буферный раствор. Растворяют 3,1 г Н3ВОз и 3,5 г КС1 в 32 мл 0,1 н раствора NaOH и разбавляют водой до 1 л., % мл полученного раствора разбавляют до 100 мл. Полученный раствор имеет рН 9,4 ±0,2.

Реактив Гиббса. Растворяют 0,2 г 2,6 - дибромхинон-4-хлорамида в 50 мл 95% этилового спирта. Раствор может сохраняться в течение недели. Отбирают 4,5 мл этого раствора и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Такой разбавленный раствор сохраняется только около 30 минут. [19]

Колориметрическое определение с применением реактива Фомина-Дениса

К 100 мл дистиллята, содержащего 0,1-2 мг/л фенола, добавляют 10 мл насыщенного на холоде раствора соды и 2 мл реактива Фомина-Дениса. Через 1 час синюю окраску раствора сравнивают с окраской одновременно приготовленного искусственного эталонного раствора.

Реактив Фомина-Дениса. К 100 г вольфромата натрия, растворенного в 750 мл воды, добавляют раствор 50 мл 85% фосфорной кислоты. Кипятят в течение 2 часов с обратным холодильником, добавляют раствор 50 мг ацетата уронила в 50 мл воды и все разбавляют до 1 л. Через 8 дней раствор пригоден к употреблению. Сохранять его надо в склянках из коричневого стекла. Данная реакция на фенол не специфична; ту же реакцию дают и сульфитноцеллюлозные щелока.

Определение нитрированием

К 100 мл пробы добавляют 19 мл 65% азотной кислоты (S 1,14)

и кипятят с обратным холодильником. По охлаждении к раствору добавляют 20 мл 25% раствора аммиака и измеряют оптическую плотность окрашенного в желтый цвет раствора при 420 нм. [20]

Определение дифференциальным спектрофотометрическим методом в УФ-спектре

В УФ-спектре фенол и его гомологи обладают значительно большим светопоглощением в щелочном растворе, чем кислом.

Ход определения. К 900 мл пробы добавляют раствор КОН до рН = 12, затем - 10 г NaCl и взбалтывают 30 минут с 10 мл CCl4. Водно-щелочной слой отделяют, фильтруя его, если это необходимо, доводят его рН до 5 добавлением НС1 и встряхивают с 10 мл трибутилфосфата в течение 30 минут. Переносят 4 мл органического слоя в меньшую колбу вместимостью 5 мл и подщелачивают добавлением 1 мл 0,1 н раствора гидроокиси тетрабутиламмония в метаноле. Измеряют светопоглощение при 301 нм в кварцевой кювете с толщиной слоя 1 см. В качестве сравнительного раствора служит вторая порция раствора трибутилфосфатного экстракта объемом 4 мл, к которой добавляют 1 мл метанола, но не добавляют щелочи.

Если светопоглощение превышает значение 0,8, оба раствора разбавляют смесью 4 объемов трибутилфосфата и 1 объема 0, 1 н четвертичного основания в метаноле, а кислый раствор - смесью трибутилфосфата с метанолом в отношении 4:1.

Перейти на страницу: 1 2 3 4 5 6 7

Еще статьи

Изучение экологического состояния воздуха, воды и почвы в селе Межгорье
Несколько лет назад в украинском туризме появился новый термин: «сельский зеленый туризм». Развитие этого интересного направления прогрессирует сейчас с каждым годом. Понятие «зеленого туризма» в двух словах - это отдых в частных хозяйствах в сельской местности, инт ...