Методики количественного определения неорганических показателей в ливневых сточных водах

Фотометрический метод определения растворенных ортофосфатов

Ход определения. К 50 мл пробы, профильтрованной в день отбора (на месте отбора или в лаборатории) через мембранный фильтр №1 или через плотный бумажный фильтр (или к меньшему объему пробы, но разбавленному до 50 мл дистиллированной водой), приливают 2 мл смешанного раствора и через короткое время - 0,5 мл раствора аскорбиновой кислоты (как было сказано выше, в присутствии некоторых мешающих веществ реактивы приливают в обратном порядке). Смесь перемешивают. Одновременно проводят холостое определение с 50 мл дистиллированной воды. Если анализируемая проба содержит полифосфаты или органические соединения фосфора, измеряют оптическую плотность раствора в промежутке времени от 5 до 15 мин. Если легко гидролизующихся соединений нет, этот промежуток времени может быть увеличен до 60 мин.

Оптическую плотность измеряют по отношению к холостому раствору. Если сама проба была окрашенной или мутной, надо вычесть оптическую плотность раствора, получаемого после добавления молибдата, но перед введением аскорбиновой кислоты. Измерение проводят при λ=880 нм или при максимально возможном для данного прибора значения λ.

Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают 0; 1,0; 2,5; 5,0,…,50,0 мл рабочего стандартного раствора II фосфата калия, разбавляют каждый раствор до 50 мл дистиллированной водой и далее продолжают как в ходе определения [20].

Реактивы. Серная кислота, разбавленная. В 900 мл дистиллированной воды осторожно вливают 140 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают.

Молибдат аммония, раствор. Растворяют 3 г молибдата аммония (NH4)6Мо7О24*4Н2О чда в 100 мл дистиллированной воды. Хранят в склянке из полиэтилена.

Аскорбиновая кислота, раствор. Растворяют 2,16 г аскорбиновой кислоты в 100 мл дистиллированной воды. Раствор хранят в холодильнике, он устойчив в течение трех недель.

Антимонилтартрат калия, раствор. Растворяют 0,345 г антимонилтартрата калия KSbH4O6*0,5 H2O в 500 мл дистиллированной воды.

Сульфаминовая кислота NH2SO3H чда, 10 %-ный раствор.

Смешанный раствор. Смешивают 125 мл разбавленной серной кислоты, 50 мл раствора молибдата аммония, 50 мл раствора аскорбиновой кислоты, 25 мл раствора антимонилтартрата калия и, если предполагают присутствие нитритов, добавляют 10 мл раствора сульфаминовой кислоты. Смешанный реактив приготавляют непосредственно перед его использованием.

Фосфат калия, однозамещенный, стандартный раствор.

Основной раствор. Растворяют 0,7165 г К2НРО4 чда, высушенного в течение 2 ч при 105 °С, в дистиллированной воде, прибавляют 2 мл хлороформа и разбавляют дистиллированной водой до 1 л. В 1 мл этого раствора содержится 0,50 мг РО43-.

Рабочий раствор I. Разбавляют 10,00 мл основного раствора до 1 л дистиллированной водой; применяют всегда свежеприготовленный раствор. 1 мл этого раствора содержит 0,005 мг РО43-.

Рабочий раствор II. Разбавляют 50 мл рабочего раствора l до 250 мл дистиллированной водой; применяют всегда свежеприготовленный раствор;

1 мл его содержит 0,001 мг РО43-.

Хлориды

Меркуриметрический метод

Ход определения. Для определения берут 100 мл профильтрованной пробы (или меньший ее объем, разбавив до 100 мл дистиллированной водой), содержащей в этом объеме 0,5-10 мг хлорид-ионов, и прибавляют 0,3 мл раствора индикатора. Затем для установления рН=2,5 вводят по каплям 0,2 н азотную кислоту до тех пор, пока цвет раствора не перейдет из синего в желтый цвет, тогда приливают по каплям 0,1 н раствор едкого натра до перехода окраски в сине-зеленую и после этого вводят 1,0 мл 0,2 н раствора азотной кислоты. Установив требуемое значение рН, титруют 0,05 н раствором нитрата ртути (II) до перехода желтой окраски в фиолетовую.

Перейти на страницу: 1 2 3 4 5

Еще статьи

Вопросы экологии и энергосбережения в школьном курсе физики
Сегодня уже никто не сомневается в том, что среди глобальных, жизненно важных проблем, стоящих перед человечеством, первостепенное значение приобрели проблемы экологии и энергосбережения. Стало очевидно, что преодолеть экологический кризис только одними техническими ср ...