Методики количественного определения неорганических показателей в ливневых сточных водах

Содержание марганца находят по калибровочному графику, для построения которого помещают в мерные колбы вместимостью 100 мл 0,5 ;1,0; 2,0; 5,0; .; 50 мл стандартного раствора перманганата, разбавляют каждый раствор до метки дважды перегнанной водой и перемешивают. Концентрации полученных растворов будут равны соответственно 0,05; 0,10; 0,20, .; 5,0 мг/л марганца. Измеряют оптическую плотность этих растворов в тех же условиях, в каких находили оптическую плотность анализируемого раствора [21].

Реактивы. Азотная кислота чда, пл. 1,44 г/см3

Фосфорная кислота чда, пл. 1,7 г/см3

Нитрат ртути (II), 0,1 н. раствор. Растворяют 17,131 г Hg(NO3)2. H2O в дистиллированной воде, смочив сначала 1 мл концентрированной азотной кислоты, и разбавляют до 1 л; 1 мл полученного раствора эквивалентен 3,54 мг хлорид-ионов.

Персульфат аммония, раствор. Растворяют 20 г персульфата аммония (NH4)2S2O8 чда в 80 мл дистиллированной воды.

Нитрат серебра, 0,1 н раствор. Растворяют 16,9874 г AgNO3 чда в дистиллированной воде и разбавляют до 1 л.

Перманганат калия, 0,1 н раствор.

Стандартный раствор перманганата. Приготовляют непосредственно перед применением. В мерную колбу вместимостью 1 л наливают, пользуясь бюреткой, 9,1 мл 0,1 н раствора перманганата, разбавляют до метки дважды дистиллированной (с добавлением KMnO4)водой и перемешивают. В 1 мл полученного раствора содержится 0,01 мг (10 мкг) марганца в виде перманганат-ионов.

Аммонийные ионы и аммиак

Колориметрическое определение с применением реактива Несслера

Ход определения. Определения проводят в комнате, где в воздухе нет аммиака. В колбу для перегонки емкостью 800 мл помещают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в нем содержалось 2-6 мг азота в виде аммиака или солей аммония, нейтрализуют до рН= 7 (необходимое для нейтрализации количество кислоты или щелочи находят титрованием другой порции сточной воды), приливают 25 мл фосфатного буферного раствора, разбавляют, если надо, до 400 мл безаммиачной дистиллированной водой и отгоняют 200 мл жидкости, поместив в приемник 50 мл раствора борной кислоты. По окончании отгонки содержимое колбы разбавляют безаммиачной водой до метки. Отобрав аликвотную порцию, содержащую 5-60 мкг NН4+, если измерение оптической плотности будут проводить в кювете толщиной

см (или 25-300 мкг NН4+ , если пользуются кюветой с толщиной слоя 1 см), разбавляют безаммиачной водой до 50 мл, приливают 1 мл реактива Несслера и дают постоять не меньше 10 мин.

Оптическую плотность полученного окрашенного раствора измеряют при l = 400-425 нм (синие светофильтры), поместив во вторую кювету фотоколориметра раствор холостого опыта с одними реактивами.

Расчет. Содержание аммиака в пробе находят по калибровочной кривой, для приготовления которой пользуются раствором, для приготовления которой пользуются раствором х.ч. хлорида аммония в безаммиачной воде [21].

Реактивы. Фосфатный буферный раствор. Растворяют в дистиллированной воде, не содержащей аммонийных солей и аммиака, 14,3 г безводного КН2РО4 и 68,8 г безводного К2НРО4 и разбавляют раствор такой же водой до 1 л.

Реактив Несслера. Растворяют в небольшом количестве безаммиачной воды 100 г безводного иодида ртути (II) и 70 г безводного иодида калия. Полученную смесь медленно, при непрерывном перемешивании переносят в охлажденный раствор 160 г едкого натра в 500 мл безаммиачной воды. Затем полученную смесь разбавляют безаммиачной водой до 1 л. Хранят в темноте в склянке, закрытой корковой пробкой; при употреблении отбирают пипеткой прозрачную жидкость, не взмучивая осадка со дна склянки.

Фосфаты

Перейти на страницу: 1 2 3 4 5

Еще статьи

Воздействия на геологическую среду Гомельской области в условиях техногенного фактора
Геологическая среда - верхняя часть литосферы, которая рассматривается как многокомпонентная динамичная система, находящаяся под воздействием инженерно-хозяйственной деятельности человека и, в свою очередь, в известной степени определяющая эту деятельность. Мощные о ...