Методики количественного определения неорганических показателей в ливневых сточных водах

Приготовление раствора модификатора матрицы (1 % (NH4)2HPO4 + 0,06 % Mg(NO3)2) В мерную колбу вместимостью 50 см3 , в которую налито немного деионизированной воды, добавляется 500 мкг концентрированной азотной кислоты, 5 мл 10 % раствора гидрофосфата аммония, 10 мл 1 % раствора нитрата магния и содержимое доводится до метки деионизированной водой.

Приготовление раствора модификатора матрицы 0,3 % Mg(NO3)2) В мерную колбу вместимостью 50 см3 , в которую налито немного деионизированной воды, добавляется 500 мкг концентрированной азотной кислоты, навеска 0,26 г нитрата магния Mg(NO3)2) . 6Н2О и содержимое доводится до метки деионизированной водой.

Приготовление основного многоэлементного калибровочного стандартного раствора. Основной многоэлементный калибровочный раствор готовится путем смешивания соответствующих объемов одноэлементных стандартных растворов либо разбавлением мультиэлементного стандартного раствора. В пропиленовую мерную колбу вместимостью 50 см3 добавляются аликвоты соответствующих стандартов индивидуальных элементов и раствор доводится до метки раствором азотной кислоты 1:100. Хранить приготовленный раствор 6 месяцев.

Приготовление рабочих многоэлементных стандартных растворов Рабочие калибровочные растворы готовятся в мерных полипропиленовых колбах объемом 50 см3 путем разбавления аликвот основного многоэлементного калибровочного раствора азотной кислотой. Рабочие калибровочные растворы используются только свежеприготовленными.

Приготовление образца проверки калибровки. Образец проверки калибровки готовится из мультиэлементного стандартного раствора путем разбавления азотной кислотой 1:100 в мерной полипропиленовой колбе объемом 50 см3 аликвоты этого раствора. Концентрация элементов в образце проверки калибровки должна соответствовать среднему значению рабочего диапазона концентраций каждого элемента.

Приготовление лабораторного контрольного образца Лабораторный контрольный образец готовится из мультиэлементного стандартного раствора другой партии аналогично образцу проверки калибровки с условием, что его концентрация должна входить в рабочий диапазон методики.

Подготовка проб. При определении растворенных металлов в водных матрицах отобранная проба анализируется без пробоподготовки.

При определении общего содержания металлов в водных матрицах образец встряхивается и 50 мл образца переносится в стакан объемом 150 см3, затем добавляется 1,5 мл концентрированной НNO3 и стакан накрывается часовым стеклом. Стакан с пробой помещается на электроплитку и содержимое концентрируется при температуре 90-95 °С до влажного сухого остатка (обязательно без кипения). Затем проба охлаждается, к ней прибавляется 1,5 мл концентрированной НNO3 и стакан накрывается часовым стеклом и содержимое вновь упаривается до влажного сухого остатка. Пары должны конденсироваться на стекле. Время упаривания приблизительно. Стакан с пробой снимается с плитки, прибавляется 10 мл деионизированной воды, содержимое перемешивается и нагревается еще 10-15 минут, чтобы растворить остаток. Затем проба охлаждается, стенки стакана и часовое стекло смываются деионизированной водой, образец переносится в мерную колбу объемом 50 см3 и объем раствора доводится до метки деионизированной водой. При необходимости проба фильтруется либо центрифугуется для удаления силикатов и других нерастворенных соединений.

Образец готов к анализу.

Расчет концентраций элементов производится автоматически с помощью компьютерной программы прибора. Значения концентраций элементов ниже их предела обнаружения считаются равными нулю [20, 21].

Перейти на страницу: 1 2 3 4 5 

Еще статьи

Положительный международный опыт в решении экологических проблем
В ХХ веке произошли самые неожиданные и значительные для человечества изменения в окружающей среде. Новые технологии позволили создать средства наблюдения, при помощи которых был собран и обработан огромный материал, свидетельствующих о быстрых и негативных изменениях ...