Методики количественного определения неорганических показателей в ливневых сточных водах

Железо общее

Фотометрический метод с сульфосалицилатом натрия

Ход определения. Определение общего содержания железа.В коническую колбу вместимостью 50 мл наливают 10 мл анализируемой воды. В этом объеме должно содержаться от 1 до 10 мкг железа, что соответствует концентрациям от 0,1 до 1 мг/л. Более концентрированные по содержанию железа сточные воды предварительно разбавляют в мерной колбе так, чтобы содержание железа в Яндекс Маркет интернет магазин доставка отзывы еще на сайте.

мл полученного раствора было указанных пределах. Затем в пробирку приливают 5 мл раствора сульфосалицилата натрия или сульфосалициловой кислоты, 5 мл раствора аммиака и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора при

l = 420-430 нм по отношению к холостому раствору. Молярный коффициент поглощения равен 5,5 × 103 .

Содержание железа находят по калибровочной кривой, для построения которой наливают из микробюретки 0,1; 0,2; ., 1,0 мл стандартного раствора железа, разбавляют до 10 мл дистиллированной водой и продолжают, как при анализе пробы.

Определение железа (III). Это определение можно проводить только в тех случаях, когда пробу специально не обрабатывают с целью разрушения органических комплексных соединений, потому что при такой обработке железо (II) переходит в железо (III).

Определение проводят также, как и определение общего содержания железа, за исключением того, что анализируемый раствор предварительно нейтрализуют, определив необходимое количество щелочи титрованием отдельной порции пробы, и вместо раствора аммиака вводят в анализируемый раствор 0,1 мл соляной кислоты. Оптическую плотность измеряют при

l= 520 нм. Калибровочную кривую строят в таких же условиях [19].

Реактивы.Сульфосалициловая кислота, 10 % раствор или сульфосалицилат натрия, насыщенный раствор. Сульфосалицилат натрия можно приготовить в лаборатории из салициловой кислоты следующим способом. При нагревании и перемешивании 138 г салициловой кислоты обрабатывают 56 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см3, прибавляя ее осторожно небольшими порциями. Когда масса приобретает однородный желто-розовый цвет, нагревание прекращают. По охлаждении к полученной сульфосалициловой кислоте приливают двукратный объем насыщенного раствора хлорида натрия. Образовавшийся сульфосалицилат натрия отделяют на фарфоровой воронке (воронке Бюхнера) и промывают сначала насыщенным раствором хлорида натрия, потом 2-3 раза холодной водой, после чего высушивают в сушильном шкафу при 60-70 °С.

Аммиак, разбавленный раствор. Смешивают 200 мл концентрированного аммиака с 300 мл воды.

Стандартный раствор соли железа. Растворяют 0,8634 г железоаммонийных квасцов в дистиллированной воде, к раствору добавляют

мл серной кислоты пл. 1,84 г/см3 и разбавляют в мерной колбе водой до 1 л. Отбирают 100 мл полученного раствора, разбавляют водой в мерной колбе снова до 1 л. В 1 мл раствора содержится 0,01 мг железа.

Соляная кислота, разбавленный (3:2) раствор.

Марганец

Фотометрический метод

Ход определения. К 100 мл пробы, если надо предварительно разбавленной или упаренной, приливают 3 мл концентрированной азотной кислоты и такой объем 0,1 н раствора нитрата ртути (II), чтобы он был эквивалентен содержанию хлорид-ионов во взятой пробе, и сверх того еще

мл. Добавляют, если надо фосфорную кислоту, нагревают до кипения, прибавляют 5 мл раствора персульфата аммония, 2 капли раствора нитрата серебра и кипятят 5 мин.

По охлаждении раствора переносят его в мерную колбу вместимостью 200 мл, разбавляют дважды перегнанной дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность полученного раствора измеряют при l = 525 нм по отношению к дистиллированной воде в кювете толщиной слоя 5 см при содержании марганца в пробе ниже 0,3 мг/л, или 1 см при более высоком его содержании.

Перейти на страницу: 1 2 3 4 5

Еще статьи

Загрязнения каскада Днепровских водохранилищ
Для оценки природных вод существуют определенные показатели, главными среди которых являются гигиенические ПДК(предельно допустимые концентрации). Их соблюдение обеспечивает хорошее состояние здоровья населения. Они также являются критериями оценки эффективности меропр ...