Железо общее
Фотометрический метод с сульфосалицилатом натрия
Ход определения. Определение общего содержания железа.В коническую колбу вместимостью 50 мл наливают 10 мл анализируемой воды. В этом объеме должно содержаться от 1 до 10 мкг железа, что соответствует концентрациям от 0,1 до 1 мг/л. Более концентрированные по содержанию железа сточные воды предварительно разбавляют в мерной колбе так, чтобы содержание железа в
мл полученного раствора было указанных пределах. Затем в пробирку приливают 5 мл раствора сульфосалицилата натрия или сульфосалициловой кислоты, 5 мл раствора аммиака и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность полученного раствора при
l = 420-430 нм по отношению к холостому раствору. Молярный коффициент поглощения равен 5,5 × 103 .
Содержание железа находят по калибровочной кривой, для построения которой наливают из микробюретки 0,1; 0,2; ., 1,0 мл стандартного раствора железа, разбавляют до 10 мл дистиллированной водой и продолжают, как при анализе пробы.
Определение железа (III). Это определение можно проводить только в тех случаях, когда пробу специально не обрабатывают с целью разрушения органических комплексных соединений, потому что при такой обработке железо (II) переходит в железо (III).
Определение проводят также, как и определение общего содержания железа, за исключением того, что анализируемый раствор предварительно нейтрализуют, определив необходимое количество щелочи титрованием отдельной порции пробы, и вместо раствора аммиака вводят в анализируемый раствор 0,1 мл соляной кислоты. Оптическую плотность измеряют при
l= 520 нм. Калибровочную кривую строят в таких же условиях [19].
Реактивы.Сульфосалициловая кислота, 10 % раствор или сульфосалицилат натрия, насыщенный раствор. Сульфосалицилат натрия можно приготовить в лаборатории из салициловой кислоты следующим способом. При нагревании и перемешивании 138 г салициловой кислоты обрабатывают 56 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см3, прибавляя ее осторожно небольшими порциями. Когда масса приобретает однородный желто-розовый цвет, нагревание прекращают. По охлаждении к полученной сульфосалициловой кислоте приливают двукратный объем насыщенного раствора хлорида натрия. Образовавшийся сульфосалицилат натрия отделяют на фарфоровой воронке (воронке Бюхнера) и промывают сначала насыщенным раствором хлорида натрия, потом 2-3 раза холодной водой, после чего высушивают в сушильном шкафу при 60-70 °С.
Аммиак, разбавленный раствор. Смешивают 200 мл концентрированного аммиака с 300 мл воды.
Стандартный раствор соли железа. Растворяют 0,8634 г железоаммонийных квасцов в дистиллированной воде, к раствору добавляют
мл серной кислоты пл. 1,84 г/см3 и разбавляют в мерной колбе водой до 1 л. Отбирают 100 мл полученного раствора, разбавляют водой в мерной колбе снова до 1 л. В 1 мл раствора содержится 0,01 мг железа.
Соляная кислота, разбавленный (3:2) раствор.
Марганец
Фотометрический метод
Ход определения. К 100 мл пробы, если надо предварительно разбавленной или упаренной, приливают 3 мл концентрированной азотной кислоты и такой объем 0,1 н раствора нитрата ртути (II), чтобы он был эквивалентен содержанию хлорид-ионов во взятой пробе, и сверх того еще
мл. Добавляют, если надо фосфорную кислоту, нагревают до кипения, прибавляют 5 мл раствора персульфата аммония, 2 капли раствора нитрата серебра и кипятят 5 мин.
По охлаждении раствора переносят его в мерную колбу вместимостью 200 мл, разбавляют дважды перегнанной дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность полученного раствора измеряют при l = 525 нм по отношению к дистиллированной воде в кювете толщиной слоя 5 см при содержании марганца в пробе ниже 0,3 мг/л, или 1 см при более высоком его содержании.
Благоустройство буферного парка Охтинского учебно-опытного лесхоза
Интенсивное
и нерегулируемое посещение лесов, как правило, вызываетрекреационную дигрессию
насаждений - изменение лесной среды под воздействием рекреации. Вначале
наблюдается слабое изменения, затем эти процессы усиливаются, и дальнейшее
рекреационное пользование може ...