Оптическую плотность полученного красно-фиолетового раствора измеряют при l= 525 нм, e =24×103.
Метод дает возможность определять марганец в концентрациях от 0,05 до 5 мг/л. При большей или меньшей концентрации марганца в пробе ее соответственно предварительно упаривают или разбавляют.
Мешающие вещества. Мешают определению органические вещества при большой их концентрации ( ХПК превышает 16 мг/л), хлорид-ионы и железо, если его концентрация превышает 5 мг/л. Для устранения мешающего действия хлорид-ионов, если концентрация их не превышает 300 мг/л, предлагается вводить раствор соли ртути (II), образующей с хлорид-ионами мало диссоциированное соединение.
При более высоком содержании хлорид-ионов, а также при высоком содержании органических веществ проводят предварительную обработку азотной и серной кислотами. При меньшем содержании органических веществ можно ограничиться кипячением пробы
-10 мин с добавлением 10 мл концентрированной азотной кислоты на 100 мл.
Мешающее влияние железа устраняют добавлением 1 мл концентрированной фосфорной кислоты в пробу до окисления персульфатом [20].
Аммонийные ионы и аммиак
Анализируемую сточную воду приводят к рН=7,4, прибавляя соответствующую фосфатную буферную смесь, и отгоняют аммиак, присутствовавший в этой воде, как в свободном виде, так и в виде ионов аммония. В приемник помещают раствор борной кислоты и по окончании отгонки аммиака отгон титруют 0,02 н раствором серной кислоты, проводят колориметрическое определение.
Применение сильной щелочи для отгонки аммиака недопустимо при анализе вод, содержащих белковые или другие вещества, разлагающиеся в этих условиях с выделением аммиака. При анализе сточных вод, содержащих относительно большие количества фенолов, требуется более сильное подщелачивание для связывания фенолов, что достигается прибавлением едкой щелочи.
В водах, подвергавшихся обработке хлором или гипохлоритом, наряду с ионами аммония могут присутствовать хлор-амины. Их следует восстановить до ионов аммония и хлорид-ионов добавлением тиосульфата или арсенита и, определив отдельно, пересчитать на NН4+ и вычесть из результата определения аммонийных ионов.
Мешают определению сульфид-ионы. При их присутствии в пробу перед отгонкой вводят немного карбоната свинца.
Колориметрическому определению мешают алифатические и ароматические амины, ацетон, альдегиды и спирты. Они вызывают появление желтоватых или зеленоватых окрасок или же образование мути. Все нейтральные летучие соединения, мешающие определению, надо предварительно удалить подкислением анализируемой воды и отгонкой [21].
Фосфаты
В сточных водах, как и в природных водах, фосфор может присутствовать в различных видах. В жидкой фазе анализируемой воды он может быть в виде ортофосфорной кислоты и ее ионов (Н3РО4, Н2РО4-, НРО42-, РО43-), в виде мета-, пиро- и полифосфатов (эти вещества используют для предупреждения образования накипи, они входят в состав многих моющих средств в смеси с синтетическими поверхностно-активными веществами) и в виде разнообразных фосфоросодержащих органических соединений (нуклеиновые кислоты, нуклеопротеиды, фосфолипиды и др.).
В твердой фазе сточной воды фосфор может быть в виде различных труднорастворимых фосфатов, включая природные минералы, и в виде многих других фосфорсодержащих органических веществ. Все виды фосфора надо определять по возможности непосредственно после отбора пробы. Часть пробы фильтруют, желательно через самый плотный мембранный фильтр, в крайнем случае через плотный бумажный фильтр, и в фильтрате определяют содержание растворимых форм фосфора. Другую часть пробы гомогенизируют и находят в ней суммарное содержание всех форм фосфора - «общий фосфор». В некоторых случаях особенно при большом содержании органических веществ, находят «общий фосфор» в профильтрованной части пробы, в ее жидкой фазе. Биохимические процессы в пробе можно приостановить прибавлением 2 -4 мл хлороформа на 1 л пробы. Консервирование пробы подкислением недопустимо.
Фотометрический метод определения растворенных ортофосфатов [20].
Сущность метода. При взаимодействии ортофосфат-ионов с молибдатом в кислой среде образуется желтая гетерополикислота, которая под действием восстановителей превращается в интенсивно окрашенное синее соединение. Были предложены различные восстановители, но из них наиболее устойчивые, постоянные по составу продукты реакции дает лишь аскорбиновая кислота. Однако восстановление аскорбиновой кислотой, сравнительно слабым восстановителем, происходит только при повышенной температуре, т.е. в условиях, когда полифосфаты и органические эфиры фосфорной кислоты гидролизуются с образованием ортофосфорной кислоты, поэтому результаты получаются повышенными. Введение в раствор соли сурьмы в соотношении : P = 1:1. Реакция тогда происходит быстро и при комнатной температуре, повышается интенсивность окраски, а полифосфаты и сложные эфиры фосфорной кислоты в этих условиях в реакцию не вступают, результаты показывают лишь содержание ортофосфат-ионов в пробе.
Анализ проблемы продления механизмов Киотского протокола после окончания первого периода обязательств
Срок
действия первого периода обязательств Киотского протокола истекает в конце 2012
года. При разработке Киотского протокола предполагалось, что 2008-2012 гг.
являются лишь первым периодом его обязательств, после которого последует
второй. Однако, быстрое развитие си ...